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使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程

  • 發(fā)布日期:2020-04-16      瀏覽次數(shù):1541
    •    頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機(jī)溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染。該儀器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。
        目前頂空進(jìn)樣器分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。但當(dāng)頂空進(jìn)樣器出現(xiàn)類似問題時,如何能更快更準(zhǔn)的判斷具體故障原因呢?這就要求我們操作人員思路清晰,知道處理的順序及技巧:
        1、儀器出現(xiàn)故障時間,使用條件是否和儀器正常時一致(是否修改參數(shù)、更換隔墊等),如果一致可排除傳輸進(jìn)樣針堵塞,此時可以先確定閥循環(huán)設(shè)定時間是否正確;
        2、如果更換過進(jìn)樣口隔墊,重點(diǎn)確認(rèn)下進(jìn)樣針是否堵塞;
        3、如果更換過GC毛細(xì)柱或操作流量,請和用戶確認(rèn)載氣壓力調(diào)節(jié)的是否合適;
        4、如果操作條件和以前保持一致,但無峰,直接GC進(jìn)樣確認(rèn)GC是否正常;如果GC正常但連接頂空不出峰,頂空進(jìn)入手動測試模式,確認(rèn)電磁閥、六通閥等是否工作正常;
        5、如果手動模式都正常,則通過做樣觀察否有堵塞現(xiàn)象:連接出口到水容器里,做樣時沒有泡或出泡緩慢等表示有堵塞,則需依次確認(rèn)取樣針、定量環(huán)、六通閥、排空閥等是否有堵塞。
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